Resumen de la norma HJ 780-2015

HJ 780-2015 es una norma sectorial publicada por el Ministerio de Protección Ambiental de China, cuyo título completo es «Suelo y sedimentos. Determinación de elementos inorgánicos. Espectrometría de fluorescencia de rayos X por dispersión de longitud de onda». Esta norma especifica el método para la determinación de diversos elementos inorgánicos en suelos y sedimentos mediante espectrometría de fluorescencia de rayos X por dispersión de longitud de onda (WD-XRF).

Esta norma es aplicable a la determinación de elementos como sodio, magnesio, aluminio, silicio, fósforo, potasio, calcio, titanio, manganeso, hierro, cobalto, níquel, cobre, zinc, arsénico, estroncio, itrio, circonio, niobio, bario, plomo, torio, uranio en suelos y sedimentos. El método presenta ventajas como la preparación sencilla de muestras, el análisis simultáneo de múltiples elementos y la naturaleza no destructiva, y se utiliza ampliamente en monitoreo ambiental, estudios geológicos y el sector agrícola.

Principio del método

La espectrometría de fluorescencia de rayos X por dispersión de longitud de onda se basa en el principio de fluorescencia de rayos X. Cuando una muestra es irradiada con rayos X de alta energía, los electrones de las capas internas de los átomos de los elementos presentes en la muestra son excitados, y los electrones de las capas externas saltan para ocupar las vacantes, liberando rayos X secundarios (rayos X fluorescentes) con longitudes de onda específicas.

Mediante la medición de la longitud de onda y la intensidad de estos rayos X fluorescentes, se puede realizar un análisis cualitativo o cuantitativo del tipo y contenido de elementos en la muestra. El espectrómetro de tipo dispersión de longitud de onda utiliza cristales analizadores para separar los rayos X fluorescentes de diferentes longitudes de onda y luego mide la intensidad mediante un detector, ofreciendo alta resolución y precisión.

Instrumentos y reactivos

Instrumentos principales

  • Espectrómetro de fluorescencia de rayos X por dispersión de longitud de onda: equipado con tubo de rayos X de ánodo de rodio o cromo, cristales analizadores (como LiF, PET, TAP, etc.) y contador proporcional de flujo de gas o contador de centelleo.
  • Prensa de pastillas: utilizada para preparar muestras de pastillas de polvo, con una presión típica de 20-40 toneladas.
  • Mortero de ágata o molino de bolas: para moler muestras.
  • Tamiz estándar: abertura de 0,075 mm (200 mallas).
  • Estufa de secado: con control de temperatura hasta 105 °C.

Reactivos principales

  • Ácido bórico: grado analítico, utilizado como sustrato o diluyente para pastillas.
  • Etanol anhidro: grado analítico, utilizado como auxiliar de molienda.
  • Materiales de referencia certificados: para la elaboración de curvas de calibración, como los materiales de referencia de suelo de la serie GBW.

Procedimiento de preparación de muestras

La preparación de muestras es un paso clave para garantizar la exactitud del análisis y debe seguirse estrictamente el siguiente procedimiento:

  1. Secado de la muestra: colocar la muestra de suelo o sedimento recolectada en una estufa de secado a 105 °C hasta peso constante.
  2. Molienda: tomar aproximadamente 10 g de muestra seca y moler con mortero de ágata o molino de bolas hasta que todo pase por el tamiz estándar de 0,075 mm.
  3. Prensado: pesar aproximadamente 4 g de muestra molida, añadir una cantidad adecuada de ácido bórico como sustrato y prensar en la prensa de pastillas a una presión de 20-40 toneladas durante 10-30 segundos para formar un disco de aproximadamente 32 mm de diámetro.
  4. Marcado y conservación: las pastillas preparadas deben marcarse con un número y conservarse en un desecador para evitar la absorción de humedad.

Nota: para muestras con alto contenido de humedad, deben secarse al aire primero y luego en estufa; para muestras con alto contenido de materia orgánica, se puede aumentar adecuadamente la temperatura de secado o prolongar el tiempo de secado.

Procedimiento de análisis

Elaboración de la curva de calibración

Utilizar materiales de referencia nacionales o muestras estándar preparadas artificialmente para preparar una serie de pastillas estándar según el método de preparación descrito. Medir la intensidad de los rayos X fluorescentes de cada elemento en las condiciones instrumentales seleccionadas y elaborar la curva de calibración representando la intensidad frente a la concentración.

Configuración de las condiciones instrumentales

Seleccionar el voltaje y la corriente del tubo de rayos X, el cristal analizador, el detector y el tiempo de medición adecuados según los elementos a determinar. Las condiciones típicas se muestran en la siguiente tabla:

Elemento Línea analítica Cristal analizador Detector Voltaje (kV) Corriente (mA)
Na Kα TAP Proporcional de flujo 30 40
Mg Kα TAP Proporcional de flujo 30 40
Al Kα PET Proporcional de flujo 30 40
Si Kα PET Proporcional de flujo 30 40
Fe Kα LiF200 Centelleo 60 30
Cu Kα LiF200 Centelleo 60 30
Pb Lβ LiF200 Centelleo 60 30

Nota: las condiciones anteriores son solo de referencia; en la práctica deben optimizarse según el modelo del instrumento y las características de la muestra.

Medición de muestras

Colocar la pastilla preparada en la cámara de muestras y medir la intensidad de los rayos X fluorescentes de cada elemento en las mismas condiciones que la curva de calibración. Medir cada muestra al menos dos veces y tomar el valor promedio.

Cálculo de resultados

Calcular la concentración de los elementos a determinar en la muestra a partir de la curva de calibración, expresando los resultados como fracción másica (mg/kg). Cuando sea necesario, realizar correcciones por efecto matriz y por superposición de líneas espectrales.

Ventajas del método y precauciones

Ventajas del método

  • Análisis simultáneo de múltiples elementos: permite determinar varios elementos al mismo tiempo, con alta eficiencia analítica.
  • No destructivo: la muestra preparada puede medirse directamente sin destruir su estructura.
  • Preparación sencilla de muestras: el método de pastilla de polvo prensado es fácil de operar y no requiere digestión compleja.
  • Amplio rango lineal: adecuado para el análisis de elementos desde trazas hasta altos contenidos.
  • Respetuoso con el medio ambiente: no utiliza reactivos peligrosos como ácidos fuertes, reduciendo la contaminación.

Precauciones

  • Efecto matriz: la matriz de suelos y sedimentos es compleja, por lo que se debe corregir mediante el método de coeficientes empíricos o el método de parámetros fundamentales.
  • Efecto de granulometría: el tamaño de partícula de la muestra molida debe ser suficientemente fino (<0,075 mm); de lo contrario, afecta la precisión de la medición.
  • Efecto mineralógico: las diferentes estructuras minerales pueden causar errores analíticos, por lo que se deben utilizar materiales de referencia que coincidan con la matriz de la muestra.
  • Homogeneidad de la muestra: asegurar que la muestra esté bien mezclada para evitar segregación.
  • Calibración del instrumento: realizar periódicamente correcciones de deriva y calibración de energía del instrumento.

Campos de aplicación

La norma HJ 780-2015 se aplica ampliamente en los siguientes campos:

  • Monitoreo ambiental: investigación de contaminación del suelo, análisis de metales pesados en sedimentos.
  • Estudios geológicos: cartografía geoquímica regional, evaluación de recursos minerales.
  • Agricultura: evaluación de la fertilidad del suelo, monitoreo de la seguridad de productos agrícolas.
  • Investigación científica: estudios en edafología, ciencias ambientales, geología, etc.

Siguiendo esta norma, los laboratorios pueden obtener datos analíticos precisos y fiables de elementos inorgánicos en suelos y sedimentos, proporcionando una base científica para la gestión ambiental y la toma de decisiones.

Para consultar el texto completo de la norma, descargue el documento PDF: