Обзор стандарта HJ 737-2015

HJ 737-2015 — отраслевой стандарт, выпущенный Министерством экологии и окружающей среды, полное название «Почвы и донные отложения. Определение бериллия. Атомно-абсорбционная спектрофотометрия с графитовой печью». Данный стандарт устанавливает единые технические нормы для определения содержания бериллия (Be) в почвах и донных отложениях и применим в области экологического мониторинга, обследования загрязнённых территорий и научных исследований.

Бериллий и его соединения обладают высокой токсичностью и отнесены к числу приоритетных контролируемых загрязнителей. Точное определение содержания бериллия в почвах и донных отложениях имеет важное значение для оценки экологического риска и восстановления загрязнённых территорий.

Область применения стандарта и предел обнаружения

Область применения

  • Применяется для определения бериллия в почвах и донных отложениях.
  • При массе навески 0,2 г и объёме доведения до метки 25 мл предел обнаружения метода составляет 0,03 мг/кг, нижняя граница определения — 0,12 мг/кг.
  • Применяется для рутинного анализа в станциях экологического мониторинга, сторонних испытательных лабораториях и научно-исследовательских лабораториях.

Принцип метода

После кислотного разложения пробы почвы или донных отложений бериллий переходит в раствор в ионной форме. Пробу вводят в атомно-абсорбционный спектрофотометр с графитовой печью, где при высокой температуре происходит атомизация; атомы бериллия в основном состоянии поглощают характеристическую линию (234,9 нм). Количественный анализ проводят методом градуировочного графика по зависимости абсорбции от концентрации.

Требования к приборам и реагентам

Основное оборудование

Наименование оборудования Технические требования
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с графитовой печью С лампой с полым катодом для бериллия, длина волны 234,9 нм
Графитовая кювета Пиролитически покрытая графитовая кювета, рекомендуется платформенная графитовая кювета
Аналитические весы Точность 0,0001 г
Микроволновая система разложения или электрическая плита Для пробоподготовки

Основные реагенты

  • Азотная кислота: квалификация «химически чистый» или выше.
  • Плавиковая кислота: квалификация «химически чистый».
  • Хлорная кислота: квалификация «химически чистый».
  • Стандартный раствор бериллия: коммерчески доступный стандартный образец с сертификатом.
  • Модификатор матрицы: например, нитрат магния или нитрат палладия, для устранения матричных помех.

Этапы выполнения анализа

Пробоподготовка

  1. Пробу почвы или донных отложений высушивают на воздухе, измельчают и просеивают через сито 100 меш (0,15 мм).
  2. Точно взвешивают 0,2 г (с точностью до 0,0001 г) пробы в сосуд для разложения.
  3. Добавляют необходимое количество азотной, плавиковой и хлорной кислот и проводят разложение по процедуре, установленной стандартом.
  4. После завершения разложения упаривают кислоты почти досуха и доводят до метки 25 мл раствором 1% азотной кислоты.
  5. Фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм; фильтрат используют для измерения.

Условия измерения на приборе

Ниже приведены типичные параметры программы нагрева графитовой печи; на практике их следует оптимизировать в зависимости от модели прибора:

Стадия Температура (°C) Время (с)
Сушка 80–120 30
Озоление 800–1000 20
Атомизация 2400–2600 5
Очистка 2600–2700 3

Длина волны измерения устанавливается 234,9 нм, ширина полосы пропускания 0,7 нм, ток лампы — по рекомендуемому значению прибора. Коррекцию фона проводят дейтериевой лампой или эффектом Зеемана.

Градуировочный график и количественное определение

  1. Готовят серию стандартных растворов бериллия, рекомендуемый диапазон концентраций 0–20 мкг/л.
  2. Последовательно измеряют абсорбцию стандартных растворов, строят градуировочный график; коэффициент корреляции должен быть ≥0,999.
  3. В тех же условиях измеряют холостую пробу и испытуемый раствор пробы; концентрацию бериллия рассчитывают по градуировочному графику.
  4. Результат выражают в массовой доле на сухую массу (мг/кг).

Контроль качества и меры предосторожности

Требования к контролю качества

  • Для каждой партии проб выполняют не менее 2 холостых опытов; значение холостой пробы должно быть ниже предела обнаружения.
  • На каждые 20 проб вводят не менее 1 стандартного образца для контроля правильности; степень извлечения должна находиться в диапазоне 90–110%.
  • Для каждой партии проб выполняют 10% параллельных проб; относительное расхождение должно соответствовать требованиям стандарта.
  • Градуировочный график следует строить заново или проверять для каждой партии проб.

Типичные помехи и их устранение

  • Матричные помехи: в растворе разложения почвы высоко содержание алюминия, кремния и других элементов; рекомендуется использовать модификатор матрицы (например, нитрат магния) и платформенную графитовую кювету.
  • Поглощение фона: применяют коррекцию фона дейтериевой лампой или эффектом Зеемана.
  • Эффект памяти: бериллий склонен к остаточному накоплению; после атомизации необходимо предусмотреть стадию высокотемпературной очистки.
  • Холостая проба реагентов: плавиковую и хлорную кислоты необходимо полностью удалить, чтобы избежать коррозии графитовой кюветы.

Выбор приборов и рекомендации по закупке

Для лабораторий, которым необходимо выполнять HJ 737-2015, при выборе атомно-абсорбционного спектрофотометра с графитовой печью следует обратить особое внимание на следующие показатели:

  • Предел обнаружения: должен соответствовать требованию метода 0,03 мг/кг; система графитовой печи должна обладать высокой чувствительностью.
  • Способ коррекции фона: рекомендуется коррекция эффектом Зеемана или дейтериевой лампой для обеспечения точности в сложных матрицах.
  • Автосамплер: повышает эффективность и воспроизводимость анализа больших партий проб.
  • Тип графитовой кюветы: поддержка платформенных и пиролитически покрытых кювет для адаптации к различным матрицам.
  • Функции программного обеспечения: наличие функций аппроксимации градуировочного графика, автоматического добавления модификатора матрицы и управления данными контроля качества.

При закупке рекомендуется запросить у поставщика отчёт по применению или демонстрационные данные для почвенных матриц, чтобы убедиться, что прибор стабильно достигает показателей, установленных стандартом.