Resumen de la norma
GB/T 17135-1997 es una norma nacional de China que especifica el método de determinación de arsénico total en la calidad del suelo: el método espectrofotométrico de borohidruro de potasio-nitrato de plata. Esta norma es aplicable a la determinación del contenido de arsénico total en diversos tipos de suelo, tiene las características de alta sensibilidad y pocas interferencias, y es uno de los métodos de uso común en el monitoreo ambiental y la investigación de la contaminación del suelo.
Esta norma fue publicada por la antigua Administración Estatal de Supervisión Técnica y, desde su implementación en 1998, ha desempeñado un papel importante en el campo del monitoreo ambiental del suelo. A continuación se presenta una interpretación detallada desde los aspectos del principio del método, reactivos e instrumentos, pasos de análisis, etc.
Principio del método
Después de la digestión ácida de la muestra de suelo, el arsénico contenido en ella se transforma en arsénico pentavalente. En medio ácido, se utiliza borohidruro de potasio para reducir el arsénico pentavalente a gas de arsina (AsH₃). La arsina generada es absorbida por la solución absorbente de nitrato de plata-alcohol polivinílico-etanol y experimenta una reacción de reducción para formar un sols de plata, lo que hace que la solución adquiera un color amarillo.
Se mide la absorbancia a una longitud de onda de 400 nm; su absorbancia es proporcional al contenido de arsénico, determinándose así cuantitativamente el contenido de arsénico total en el suelo. Este método tiene alta sensibilidad y su límite de detección puede alcanzar 0,1 mg/kg.
Reactivos e instrumentos
Reactivos principales
- Ácido nítrico (grado de pureza superior)
- Ácido sulfúrico (grado de pureza superior)
- Ácido perclórico (grado de pureza superior)
- Solución de borohidruro de potasio: pesar la cantidad adecuada de borohidruro de potasio y disolverlo en solución de hidróxido de sodio al 0,5%; preparar en el momento de usar.
- Solución absorbente de nitrato de plata-alcohol polivinílico-etanol: conservar al abrigo de la luz; período de validez de aproximadamente una semana.
- Solución patrón de arsénico: preparar con trióxido de arsénico; diluir gradualmente.
Instrumentos principales
- Espectrofotómetro: rango de longitud de onda que cubra 400 nm, equipado con cubeta de 1 cm.
- Dispositivo generador de arsina: incluye frasco de reacción, tubo conductor de gas y tubo de absorción.
- Baño de agua termostático: precisión de control de temperatura de ±1 ℃.
- Balanza analítica: sensibilidad de 0,0001 g.
Pasos de análisis
Pretratamiento de la muestra
- Secar al aire la muestra de suelo, molerla y pasarla por tamiz de nailon de 100 mallas.
- Pesar 0,5 g (con precisión de 0,0001 g) de muestra en un frasco de digestión.
- Agregar 10 mL de ácido nítrico-ácido perclórico en mezcla (proporción en volumen 4:1) y dejar en remojo durante la noche.
- Calentar y digerir hasta que la solución quede clara; eliminar el ácido hasta casi sequedad; disolver el residuo con ácido sulfúrico al 5% y enrasar para la determinación.
Elaboración de la curva de calibración
- Tomar respectivamente 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 mL de solución patrón de arsénico (1 μg/mL) en frascos de reacción.
- Agregar ácido sulfúrico al 5% hasta un volumen total de 10 mL.
- Agregar 2 mL de solución de borohidruro de potasio; conectar inmediatamente el tubo de absorción y reaccionar durante 10 minutos.
- Usando el blanco de reactivos como referencia, medir la absorbancia a 400 nm y elaborar la curva de calibración.
Determinación de la muestra
- Tomar una cantidad adecuada de solución de digestión (con arsénico de 0,5~5 μg) en un frasco de reacción y agregar ácido sulfúrico al 5% hasta 10 mL.
- Los pasos siguientes son los mismos que para la elaboración de la curva de calibración.
- Calcular el contenido de arsénico según la curva de calibración.
Cálculo de resultados
El contenido de arsénico total en el suelo (mg/kg) se calcula según la siguiente fórmula:
ω(As) = (m₁ - m₀) × V / (V₁ × m)
- m₁: masa de arsénico en la muestra obtenida de la curva de calibración (μg)
- m₀: masa de arsénico en el blanco (μg)
- V: volumen de enrase de la solución de digestión (mL)
- V₁: volumen tomado en la determinación (mL)
- m: masa de muestra de suelo pesada (g)
Precauciones
- La solución de borohidruro de potasio debe prepararse en el momento de usar para evitar su deterioro.
- El gas de arsina es tóxico; la operación debe realizarse en una campana extractora.
- Durante la digestión debe evitarse la evaporación a sequedad para prevenir pérdidas de arsénico.
- La solución absorbente de nitrato de plata se descompone con la luz; debe conservarse al abrigo de la luz.
- Si la muestra de suelo contiene sustancias interferentes como sulfuros, materia orgánica, etc., debe aumentarse adecuadamente el tiempo de digestión o emplearse otros métodos de pretratamiento.
Características del método y aplicabilidad
| Ítem | Descripción |
|---|---|
| Límite de detección | 0,1 mg/kg |
| Rango de determinación | 0,5~5 μg de arsénico |
| Precisión | Desviación estándar relativa ≤5% |
| Interferencias | Sulfuros, antimonio, bismuto, etc. interfieren; deben eliminarse |
| Aplicabilidad | Diversos tipos de suelo, especialmente adecuado para el análisis de grandes lotes de muestras |
Este método es de operación sencilla y bajo costo, adecuado para la detección rutinaria en laboratorio. En comparación con el método de fluorescencia atómica, su sensibilidad es ligeramente menor, pero no requiere instrumentos costosos y es fácil de promover.
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