GB/T 17134-1997 Determinación de arsénico total por espectrofotometría

Resumen de la norma GB/T 17134-1997

GB/T 17134-1997 es una norma nacional china importante sobre el método de determinación de arsénico total en la calidad del suelo. Esta norma emplea el método espectrofotométrico con dietilditiocarbamato de plata y es aplicable a la determinación en laboratorio del contenido de arsénico total en diversos tipos de suelo. Este método se caracteriza por su alta sensibilidad, buena selectividad y operación relativamente sencilla, y es un método de análisis clásico ampliamente utilizado en el monitoreo ambiental y la investigación de la contaminación del suelo.

Para los ingenieros técnicos y el personal de compras, comprender los puntos clave de esta norma ayuda a seleccionar correctamente los reactivos y equipos, y a garantizar la exactitud y el cumplimiento de los datos de detección.

Principio del método

Después de la digestión ácida de la muestra de suelo, el arsénico presente se transforma en arsénico pentavalente. En condiciones ácidas, se utiliza yoduro de potasio y cloruro estannoso para reducir el arsénico pentavalente a arsénico trivalente, y luego, mediante la reducción con gránulos de zinc, se genera gas de arsina (AsH₃).

La arsina se absorbe en una solución absorbente de dietilditiocarbamato de plata - trietanolamina - cloroformo, y reacciona con los iones de plata para formar plata coloidal roja. Se mide la absorbancia a una longitud de onda de 530 nm y se calcula el contenido de arsénico total según la curva de calibración.

Reactivos y materiales

Reactivos principales

• Ácido nítrico (grado reactivo analítico): para la digestión de muestras.
• Ácido sulfúrico (grado reactivo analítico): proporciona el entorno de reacción ácido.
• Yoduro de potasio: agente reductor, reduce el arsénico pentavalente a arsénico trivalente.
• Cloruro estannoso: reduce auxiliarmente y suprime interferencias.
• Gránulos de zinc: gránulos de zinc libres de arsénico, utilizados para generar arsina.
• Dietilditiocarbamato de plata (Ag-DDC): reactivo colorimétrico.
• Trietanolamina: estabiliza la plata coloidal.
• Cloroformo: disolvente.

Soluciones estándar

• Solución madre estándar de arsénico: preparada pesando exactamente trióxido de arsénico.
• Solución de uso estándar de arsénico: diluir a la concentración requerida en el momento de uso.

Instrumentos y equipos

• Espectrofotómetro: rango de longitud de onda que cubra 530 nm.
• Dispositivo generador de arsina: incluye frasco de reacción, tubo conductor y tubo de absorción.
• Balanza analítica: sensibilidad 0,0001 g.
• Placa calefactora o digestor: para la digestión de muestras.
• Matraces aforados, pipetas y otros materiales de vidrio convencionales.

Pasos operativos

1. Pretratamiento de la muestra

1. Secar al aire la muestra de suelo, molerla y tamizarla (generalmente a través de un tamiz de nailon de 100 mallas).
2. Pesar exactamente 0,5~1,0 g de muestra en el frasco de digestión.
3. Añadir agua regia o mezcla de ácido nítrico-ácido sulfúrico, calentar y digerir hasta que la solución quede clara.
4. Después de enfriar, enrasar, filtrar o dejar reposar para tomar el sobrenadante.

2. Trazado de la curva de calibración

1. Pipetear respectivamente 0, 1,0, 2,0, 4,0, 6,0, 8,0, 10,0 mL de solución de uso estándar de arsénico en el frasco generador de arsina.
2. Completar con agua desionizada hasta un volumen total de 50 mL.
3. Añadir sucesivamente ácido sulfúrico, yoduro de potasio y cloruro estannoso, agitar y dejar reposar 15 min.
4. Añadir gránulos de zinc, conectar rápidamente el tubo de absorción, en el cual se han añadido previamente 5,0 mL de solución absorbente.
5. Después de 45 min de reacción, retirar el tubo de absorción y medir la absorbancia a 530 nm usando el blanco de reactivos como referencia.
6. Con el contenido de arsénico en el eje de abscisas y la absorbancia en el eje de ordenadas, trazar la curva de calibración.

3. Determinación de la muestra

1. Pipetear una cantidad adecuada de la solución digerida de la muestra en el frasco generador de arsina.
2. Realizar las mismas operaciones que en el procedimiento de la curva de calibración.
3. Medir la absorbancia y obtener el contenido de arsénico a partir de la curva de calibración.

Cálculo de resultados

El contenido de arsénico total en el suelo (mg/kg) se calcula según la siguiente fórmula:

ω(As) = (m₁ - m₀) × V₁ / (V₂ × m)

• m₁: masa de arsénico en la muestra obtenida de la curva de calibración (μg).
• m₀: masa de arsénico en el blanco (μg).
• V₁: volumen de enrase de la solución digerida (mL).
• V₂: volumen tomado para la determinación (mL).
• m: masa de la muestra de suelo pesada (g).

Precauciones

• Eliminación de interferencias: elementos como antimonio y bismuto pueden interferir en la determinación; se pueden eliminar controlando la acidez o añadiendo agentes enmascarantes.
• Calidad de los gránulos de zinc: se deben usar gránulos de zinc libres de arsénico, de granulometría uniforme, para garantizar una velocidad de generación de arsina consistente.
• Tiempo de reacción: controlar estrictamente el tiempo y la temperatura de reacción para evitar la pérdida de arsina o una absorción incompleta.
• Estabilidad de la solución absorbente: después del desarrollo del color, la determinación debe completarse en 1 hora para evitar que la plata coloidal se agregue y disminuya la absorbancia.
• Seguridad y protección: la arsina es altamente tóxica; todas las operaciones deben realizarse en una campana de extracción.

Características y aplicabilidad del método

Para el personal de compras, se recomienda seleccionar reactivos e instrumentos que cumplan con los requisitos de GB/T 17134-1997, para garantizar la comparabilidad y la validez legal de los resultados de detección.