Resumen de la norma y alcance de aplicación
GB/T 22105.1-2008 es una norma metodológica autorizada para la determinación de arsénico total en el análisis de calidad del suelo, que utiliza espectrometría de fluorescencia atómica para el análisis cuantitativo. Esta norma es aplicable a la determinación del contenido de arsénico en diversos tipos de muestras de suelo, con un bajo límite de detección y alta sensibilidad, siendo un método común en el monitoreo ambiental y la investigación geológica agrícola.
La norma se divide en tres partes; esta parte está dedicada específicamente a la determinación de arsénico total. En comparación con el método espectrofotométrico tradicional, la espectrometría de fluorescencia atómica presenta un límite de detección más bajo y menos interferencias, adecuada para el análisis rápido de grandes lotes de muestras de suelo.
Principio del método
Después de la digestión con agua regia de la muestra de suelo, el arsénico se transforma en arsénico pentavalente. En medio ácido, se añade tiourea-ácido ascórbico para reducir el arsénico pentavalente a arsénico trivalente, que luego reacciona con borohidruro de potasio para generar gas de arsina.
La arsina es transportada por el gas portador al atomizador, donde forma átomos de arsénico en estado fundamental en una llama de argón-hidrógeno. Al ser excitados por la lámpara de cátodo hueco de arsénico, los átomos de arsénico producen fluorescencia atómica, cuya intensidad es proporcional al contenido de arsénico, permitiendo así la determinación cuantitativa.
Reactivos e instrumentos
Reactivos principales
- Agua regia: mezcla de ácido clorhídrico y ácido nítrico en proporción 3:1
- Mezcla de tiourea-ácido ascórbico: agente reductor, preparar en el momento
- Solución de borohidruro de potasio: agente reductor, preparar en el momento
- Solución estándar de arsénico: para elaborar la curva de calibración
Equipos e instrumentos
- Espectrómetro de fluorescencia atómica: equipado con lámpara de cátodo hueco de arsénico
- Placa calefactora o digestor por microondas: para la digestión de muestras
- Balanza analítica: precisión 0.0001 g
Procedimiento de análisis
- Digestión de la muestra: pesar 0.2-0.5 g de muestra de suelo secada al aire, añadir agua regia, calentar para digerir hasta casi sequedad, enfriar y enrasar.
- Tratamiento reductor: tomar una cantidad adecuada del digerido, añadir la mezcla de tiourea-ácido ascórbico, dejar reposar a temperatura ambiente durante 30 minutos.
- Preparación de la curva de calibración: preparar una serie de soluciones estándar de arsénico y medir la intensidad de fluorescencia bajo las mismas condiciones.
- Determinación de la muestra: introducir la solución de muestra tratada en el espectrómetro de fluorescencia atómica y registrar la intensidad de fluorescencia.
- Cálculo de resultados: calcular el contenido de arsénico según la curva de calibración, expresado en mg/kg.
Parámetros y condiciones clave
| Parámetro | Condición recomendada |
|---|---|
| Alto voltaje negativo | 300-350 V |
| Corriente de la lámpara | 60-80 mA |
| Caudal del gas portador | 300-400 mL/min |
| Temperatura del atomizador | 200-300 ℃ |
| Concentración de borohidruro de potasio | 1.0-2.0% |
Interferencias y su eliminación
Los iones metálicos comunes en el suelo pueden interferir en la determinación de arsénico. La adición de tiourea-ácido ascórbico puede eliminar eficazmente las interferencias de elementos como cobre y níquel. Para muestras con alto contenido, se requiere una dilución adecuada antes de la determinación.
Nota: durante la digestión, se debe evitar una temperatura excesiva que cause pérdida de arsénico por volatilización; se recomienda controlar por debajo de 150 ℃. Además, la solución de borohidruro de potasio debe prepararse en el momento para evitar su deterioro.
Cálculo de resultados y control de calidad
El contenido de arsénico se calcula según la fórmula: ω(As) = (ρ × V) / (m × 1000), donde ρ es la concentración obtenida de la curva de calibración (μg/L), V es el volumen de enrase (mL) y m es la masa de la muestra (g).
Cada lote de muestras debe someterse a ensayo en blanco y recuperación por adición estándar, con una tasa de recuperación controlada entre 90% y 110%. El coeficiente de correlación de la curva de calibración debe ser ≥ 0.999.
Precauciones
- Todo el material de vidrio debe sumergirse en ácido nítrico durante la noche para evitar contaminación
- La digestión debe realizarse en una campana de extracción para prevenir riesgos por vapores ácidos
- La solución estándar de arsénico debe conservarse refrigerada para evitar cambios en la concentración
- El instrumento debe precalentarse y estabilizarse antes de la determinación
Esta norma proporciona un procedimiento operativo estandarizado para la determinación de arsénico total en suelos; los ingenieros técnicos y compradores pueden seleccionar instrumentos y reactivos adecuados según esta norma para garantizar la exactitud y fiabilidad de los resultados de la determinación.