Resumen del estándar
GB/T 17137-1997 es el método autorizado en la norma nacional de China para la determinación de cromo total en la calidad del suelo, utilizando espectrofotometría de absorción atómica de llama. Esta norma es aplicable a la determinación del contenido de cromo total en suelos, proporcionando una base confiable para el monitoreo ambiental, el censo agrícola de suelos y la evaluación de la contaminación.
Principio del método
Después de la digestión ácida de la muestra de suelo, el cromo entra en la solución en forma iónica. En el espectrofotómetro de absorción atómica de llama, los átomos de cromo se atomizan en una llama de aire-acetileno y absorben luz de una longitud de onda específica; su absorbancia es proporcional a la concentración de cromo, cuantificándose mediante una curva de calibración.
Reacciones clave
- Digestión: el cromo en el suelo se convierte en forma soluble mediante ácidos mixtos como ácido fluorhídrico, ácido nítrico y ácido perclórico.
- Atomización: los iones de cromo se reducen a átomos en estado fundamental en la llama.
- Absorción: los átomos de cromo en estado fundamental absorben la línea espectral característica de 357,9 nm.
Reactivos e instrumentos
Reactivos principales
- Ácido nítrico, ácido fluorhídrico y ácido perclórico de grado reactivo analítico superior.
- Solución estándar de reserva de cromo (1 mg/mL).
- Agua desionizada (resistividad ≥18 MΩ·cm).
Instrumentos principales
- Espectrofotómetro de absorción atómica de llama, equipado con lámpara de cátodo hueco de cromo.
- Sistema de llama de aire-acetileno.
- Crisol de politetrafluoroetileno, placa calefactora eléctrica, balanza analítica.
Pasos operativos
- Preparación de la muestra: secar el suelo al aire, moler y tamizar a través de malla de 100 mesh.
- Digestión: pesar 0,2~0,5 g de muestra, agregar ácidos mixtos, calentar y digerir hasta que cesen los humos blancos, disolver el residuo con ácido nítrico diluido.
- Enrasado: filtrar y enrasar a 50 mL.
- Curva de calibración: preparar una serie estándar de cromo de 0~2,0 μg/mL y medir la absorbancia.
- Determinación de la muestra: medir la solución de muestra en las mismas condiciones y registrar la absorbancia.
Cálculo de resultados
Contenido de cromo total (mg/kg) = (C × V × f) / m, donde C es la concentración obtenida de la curva de calibración (μg/mL), V es el volumen de enrasado (mL), f es el factor de dilución y m es la masa de la muestra (g).
Precauciones
- El proceso de digestión debe realizarse en una campana de extracción para evitar los peligros de los vapores ácidos.
- El uso de ácido perclórico debe ser cuidadoso para prevenir explosiones.
- Las condiciones de la llama deben optimizarse para asegurar la eficiencia de atomización del cromo.
- Cada lote de muestras debe incluir un blanco de ensayo y una recuperación por adición estándar.
Parámetros de rendimiento del método
| Parámetro | Indicador |
|---|---|
| Límite de detección | 0,5 mg/kg |
| Rango de determinación | 1~50 mg/kg |
| Recuperación | 90%~105% |
| Desviación estándar relativa | ≤5% |
Descarga del texto original del estándar
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