Resumen de la norma GB/T 14550-93
GB/T 14550-93 es una norma nacional de China que especifica el método de determinación por cromatografía de gases de residuos de BHC (hexaclorociclohexano) y DDT (diclorodifeniltricloroetano) en suelo. Esta norma es aplicable a suelos agrícolas, monitoreo ambiental e investigación científica, y proporciona una base técnica para la evaluación de la contaminación por plaguicidas organoclorados.
La norma emplea cromatografía de gases, que se caracteriza por una alta eficiencia de separación, buena sensibilidad y cuantificación cualitativa y cuantitativa precisa. El personal técnico de ingeniería y de compras puede seleccionar instrumentos y reactivos y normalizar las operaciones de acuerdo con esta norma.
Principio del método
El BHC y el DDT en las muestras de suelo, después de la extracción con disolventes orgánicos y la purificación, se detectan utilizando un cromatógrafo de gases equipado con un detector de captura de electrones (ECD). La identificación cualitativa se realiza según el tiempo de retención, y la cuantificación mediante el método de patrón externo con área o altura de pico.
El detector de captura de electrones presenta una respuesta extremadamente alta a los compuestos halogenados, siendo adecuado para el análisis de trazas de plaguicidas organoclorados. El límite de detección de este método puede alcanzar el nivel de ng/g.
Reactivos y materiales
Reactivos principales
- Acetona: grado analítico, redestilada.
- n-Hexano: grado analítico, redestilado.
- Éter de petróleo: grado analítico, redestilado.
- Ácido sulfúrico concentrado: grado reactivo analítico superior.
- Sulfato de sodio anhidro: grado analítico, calcinado a 300 °C durante 4 horas antes de su uso.
- Soluciones patrón de BHC y DDT: comerciales o preparadas en el laboratorio.
Equipos e instrumentos
- Cromatógrafo de gases: equipado con detector de captura de electrones (ECD).
- Columna cromatográfica: columna de vidrio, rellena de tierra de diatomeas recubierta con fase estacionaria mixta de OV-17 y QF-1.
- Evaporador rotatorio, agitador, centrífuga, etc.
Procedimiento de análisis
Extracción de la muestra
- Pesar 20 g de muestra de suelo secada al aire (tamizada por malla de 60 mesh) y colocarla en un matraz Erlenmeyer con tapón esmerilado.
- Añadir 80 mL de disolvente mixto éter de petróleo-acetona (1:1) y extraer con agitación durante 30 minutos.
- Dejar reposar para que se separen las fases, tomar el sobrenadante y filtrarlo a través de un embudo con sulfato de sodio anhidro a un matraz de evaporación rotatoria.
- Extraer nuevamente el residuo con 40 mL del disolvente mixto y combinar los extractos.
- Evaporar a rotación en baño de agua a 40 °C hasta casi sequedad y enrasar con n-hexano a 5 mL.
Purificación
- Transferir el extracto a un tubo de centrífuga de 10 mL, añadir 1 mL de ácido sulfúrico concentrado y agitar vigorosamente durante 1 minuto.
- Centrifugar durante 5 minutos (3000 r/min) y tomar el sobrenadante.
- Repetir la purificación con ácido sulfúrico una vez más hasta que la capa de ácido sulfúrico sea incolora.
- Lavar el sobrenadante dos veces con solución de sulfato de sodio al 2%, tomar la fase orgánica y deshidratarla con sulfato de sodio anhidro.
- Concentrar con corriente de nitrógeno hasta 1 mL para el análisis.
Condiciones de cromatografía de gases
| Parámetro | Ajuste |
|---|---|
| Columna cromatográfica | Columna de vidrio (2 m × 3 mm), fase estacionaria OV-17 + QF-1 |
| Temperatura de la columna | 180 °C |
| Temperatura del inyector | 220 °C |
| Temperatura del detector | 250 °C |
| Gas portador | Nitrógeno de alta pureza, caudal 60 mL/min |
| Volumen de inyección | 1 μL |
Determinación
- Una vez estabilizada la línea base del instrumento, inyectar sucesivamente la solución patrón y la solución de muestra.
- Registrar los tiempos de retención y las áreas de pico del BHC (isómeros α, β, γ, δ) y del DDT (p,p'-DDE, p,p'-DDD, o,p'-DDT, p,p'-DDT).
- Calcular la concentración de cada componente en la muestra según la curva de calibración.
Cálculo de resultados
El residuo de BHC o DDT en el suelo se calcula mediante la siguiente fórmula:
W = (C × V) / (m × f)
- W: residuo de plaguicida en la muestra, mg/kg.
- C: concentración obtenida de la curva de calibración, μg/mL.
- V: volumen de enrase, mL.
- m: masa de la muestra de suelo, g.
- f: factor de corrección por recuperación.
Precauciones
- Todos los disolventes orgánicos deben ser redestilados para evitar picos de interferencia.
- Durante la purificación con ácido sulfúrico concentrado se debe agitar vigorosamente para evitar la emulsión.
- La columna cromatográfica debe ser acondicionada antes de su uso para asegurar una línea base estable.
- La solución patrón y las muestras deben medirse el mismo día para reducir errores.
- El personal operador debe usar equipo de protección para evitar el contacto con reactivos tóxicos.
Descarga del texto completo de la norma
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