Определение гексахлорциклогексана и ДДТ в почве методом газовой хроматографии

Обзор стандарта GB/T 14550-93

GB/T 14550-93 — это национальный стандарт Китая, устанавливающий метод газохроматографического определения остаточных количеств гексахлорциклогексана и ДДТ в почве. Стандарт применим в сельскохозяйственной почве, экологическом мониторинге и научных исследованиях и служит технической основой для оценки загрязнения хлорорганическими пестицидами.

В стандарте используется метод газовой хроматографии, отличающийся высокой эффективностью разделения, хорошей чувствительностью и точностью качественного и количественного анализа. Инженерно-технические работники и специалисты по закупкам могут на основании данного стандарта выбирать приборы, реагенты и регламентировать операции.

Принцип метода

После экстракции органическим растворителем и очистки гексахлорциклогексан и ДДТ в образцах почвы определяют с помощью газового хроматографа, оснащённого детектором электронного захвата (ЭЗД). Качественное определение проводят по времени удерживания, количественное — методом внешнего стандарта по площади или высоте пика.

Детектор электронного захвата обладает чрезвычайно высокой чувствительностью к галогенсодержащим соединениям и подходит для анализа следовых количеств хлорорганических пестицидов. Предел обнаружения данного метода достигает уровня нг/г.

Реагенты и материалы

Основные реагенты

• Ацетон: аналитической чистоты, перегнанный.
• н-Гексан: аналитической чистоты, перегнанный.
• Петролейный эфир: аналитической чистоты, перегнанный.
• Концентрированная серная кислота: высокой чистоты.
• Безводный сульфат натрия: аналитической чистоты, перед использованием прокалённый при 300 °C в течение 4 часов.
• Стандартные растворы гексахлорциклогексана и ДДТ: коммерчески доступные или приготовленные самостоятельно.

Приборы и оборудование

• Газовый хроматограф: с детектором электронного захвата (ЭЗД).
• Хроматографическая колонка: стеклянная, заполненная диатомитом с нанесённой смешанной неподвижной фазой OV-17 и QF-1.
• Ротационный испаритель, встряхиватель, центрифуга и др.

Ход анализа

Экстракция образца

1. Отвешивают 20 г воздушно-сухого образца почвы (просеянного через сито 60 меш) и помещают в коническую колбу с притёртой пробкой.
2. Добавляют 80 мл смешанного растворителя петролейный эфир–ацетон (1:1) и экстрагируют при встряхивании 30 минут.
3. Дают отстояться для разделения слоёв, отбирают надосадочную жидкость и фильтруют через воронку с безводным сульфатом натрия в колбу ротационного испарителя.
4. Остаток повторно экстрагируют 40 мл смешанного растворителя, экстракты объединяют.
5. Упаривают на ротационном испарителе в водяной бане при 40 °C почти досуха и доводят до объёма 5 мл н-гексаном.

Очистка

1. Переносят экстракт в центрифужную пробирку на 10 мл, добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и тщательно встряхивают 1 минуту.
2. Центрифугируют 5 минут (3000 об/мин), отбирают надосадочную жидкость.
3. Повторяют очистку серной кислотой ещё раз до обесцвечивания сернокислотного слоя.
4. Надосадочную жидкость промывают 2% раствором сульфата натрия дважды, отбирают органическую фазу и обезвоживают безводным сульфатом натрия.
5. Концентрируют в токе азота до 1 мл и анализируют.

Условия газовой хроматографии

Параметр	Значение
Хроматографическая колонка	Стеклянная (2 м × 3 мм), неподвижная фаза OV-17 + QF-1
Температура колонки	180 °C
Температура инжектора	220 °C
Температура детектора	250 °C
Газ-носитель	Азот высокой чистоты, скорость потока 60 мл/мин
Объём пробы	1 мкл

Измерение

1. После стабилизации базовой линии прибора последовательно вводят стандартный раствор и раствор образца.
2. Регистрируют времена удерживания и площади пиков гексахлорциклогексана (α-, β-, γ-, δ-изомеры) и ДДТ (p,p'-DDE, p,p'-DDD, o,p'-DDT, p,p'-DDT).
3. По калибровочной кривой рассчитывают концентрацию каждого компонента в образце.

Расчёт результатов

Остаточное количество гексахлорциклогексана или ДДТ в почве рассчитывают по следующей формуле:

W = (C × V) / (m × f)

• W: остаточное количество пестицида в образце, мг/кг.
• C: концентрация, найденная по калибровочной кривой, мкг/мл.
• V: объём доведения до метки, мл.
• m: масса образца почвы, г.
• f: поправочный коэффициент по степени извлечения.

Меры предосторожности

• Все органические растворители необходимо перегонять во избежание мешающих пиков.
• При очистке концентрированной серной кислотой требуется тщательное встряхивание во избежание эмульгирования.
• Перед использованием хроматографическую колонку необходимо кондиционировать для обеспечения стабильной базовой линии.
• Стандартный раствор и образцы следует анализировать в один день, чтобы уменьшить погрешность.
• Оператор должен использовать средства индивидуальной защиты и избегать контакта с токсичными реагентами.

Скачать полный текст стандарта

Для ознакомления с полным текстом стандарта можно скачать следующий PDF-файл: