GB/T 17134-1997 Calidad del suelo - Determinación de arsénico total - Método espectrofotométrico con dietilditiocarbamato de plata
GB/T 17134-1997 es una norma nacional china importante sobre el método de determinación de arsénico total en la calidad del suelo, que utiliza el método espectrofotométrico con dietilditiocarbamato de plata. Este método es aplicable a la determinación del contenido de arsénico total en diversos tipos de suelo, con características de alta sensibilidad, operación sencilla y bajo costo, y se utiliza ampliamente en el monitoreo ambiental, censos agrícolas de suelos y campos de investigación científica.
Principio del método
Después de la digestión de la muestra de suelo, el arsénico contenido se transforma en arsénico pentavalente. En condiciones ácidas, se utiliza yoduro de potasio y cloruro estannoso para reducir el arsénico pentavalente a arsénico trivalente, que luego reacciona con gránulos de zinc para generar gas de arsina (AsH₃). La arsina es absorbida por una solución de dietilditiocarbamato de plata (Ag-DDC) en trietanolamina-cloroformo, formando un complejo rojo, y se mide la absorbancia a una longitud de onda de 530 nm, cuantificando así el contenido de arsénico.
Reactivos y materiales
- Ácido nítrico (grado reactivo analítico)
- Ácido sulfúrico (grado reactivo analítico)
- Ácido perclórico (grado reactivo analítico)
- Solución de yoduro de potasio (15%)
- Solución de cloruro estannoso (40%)
- Gránulos de zinc libres de arsénico (tamaño de partícula 1-3 mm)
- Solución absorbente de dietilditiocarbamato de plata - trietanolamina - cloroformo
- Solución estándar de arsénico (1.0 μg/mL)
- Algodón de acetato de plomo
Instrumentos y equipos
- Espectrofotómetro (longitud de onda 530 nm)
- Dispositivo generador de arsina (incluye frasco de reacción, tubo conductor de gas, tubo de absorción)
- Placa calefactora o digestor
- Balanza analítica (sensibilidad 0.0001 g)
Pasos del análisis
- Digestión de la muestra: Pesar 0.5 g (con precisión de 0.0001 g) de muestra de suelo secada al aire en un tubo de digestión, agregar la mezcla ácida de nítrico-sulfúrico-perclórico, calentar y digerir hasta que la solución esté clara, eliminar los ácidos y aforar.
- Reacción de reducción: Tomar una cantidad adecuada del digestado en el frasco generador de arsina, agregar solución de yoduro de potasio y solución de cloruro estannoso, agitar y dejar reposar 15 minutos.
- Generación y absorción de arsina: Agregar gránulos de zinc, conectar rápidamente el tubo conductor de gas (con algodón de acetato de plomo en su interior) y el tubo de absorción (con 5 mL de solución absorbente en su interior), reaccionar durante 40 minutos.
- Medición fotométrica: Usando el blanco de reactivos como referencia, medir la absorbancia de la solución absorbente a una longitud de onda de 530 nm.
- Curva de calibración: Tomar respectivamente 0, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 μg de solución estándar de arsénico, operar de la misma manera y trazar la curva de calibración.
Cálculo de resultados
El contenido de arsénico total en el suelo (mg/kg) se calcula según la siguiente fórmula:
ω(As) = (m₁ - m₀) × V₁ / (V₂ × m × w_dm)
- m₁: Cantidad de arsénico de la muestra obtenida de la curva de calibración (μg)
- m₀: Cantidad de arsénico del blanco (μg)
- V₁: Volumen de aforo del digestado (mL)
- V₂: Volumen de la alícuota medida (mL)
- m: Masa de la muestra (g)
- w_dm: Contenido de materia seca del suelo (%)
Parámetros de rendimiento del método
| Parámetro | Indicador |
|---|---|
| Límite de detección | 0.5 mg/kg |
| Rango de determinación | 0.5～20 mg/kg |
| Precisión (RSD) | ≤10% |
| Recuperación por adición estándar | 90%～105% |
Precauciones
- Los gránulos de zinc libres de arsénico deben seleccionarse con tamaño de partícula uniforme y superficie lisa, para asegurar una velocidad de reacción consistente.
- El algodón de acetato de plomo debe reemplazarse oportunamente para evitar que gases interferentes como el sulfuro de hidrógeno ingresen al tubo de absorción.
- Durante el proceso de digestión se debe controlar estrictamente la temperatura para evitar la pérdida de arsénico por volatilización.
- La solución absorbente debe prepararse en el momento y conservarse protegida de la luz.
- Cada lote de muestras debe incluir simultáneamente un ensayo en blanco y una recuperación por adición estándar, para asegurar la exactitud y confiabilidad de los datos.
Siguiendo el método estándar GB/T 17134-1997, se puede determinar eficazmente el contenido de arsénico total en el suelo, proporcionando una base científica para la evaluación de la calidad ambiental del suelo y el tratamiento de la contaminación.