GB/T 17134-1997 土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
GB/T 17134-1997 是中国国家标准中关于土壤质量总砷测定的重要方法标准，采用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。该方法适用于各类土壤中总砷含量的测定，具有灵敏度高、操作简便、成本较低的特点，广泛应用于环境监测、农业土壤普查及科研领域。
方法原理
土壤样品经消解后，其中的砷转化为五价砷。在酸性条件下，用碘化钾和氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，再与锌粒反应生成砷化氢（AsH₃）气体。砷化氢被二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDC）的三乙醇胺-三氯甲烷溶液吸收，生成红色络合物，在波长530 nm处测定吸光度，从而定量砷含量。
试剂与材料
- 硝酸（优级纯）
- 硫酸（优级纯）
- 高氯酸（优级纯）
- 碘化钾溶液（15%）
- 氯化亚锡溶液（40%）
- 无砷锌粒（粒径1-3 mm）
- 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷吸收液
- 砷标准溶液（1.0 μg/mL）
- 乙酸铅棉花
仪器与设备
- 分光光度计（波长530 nm）
- 砷化氢发生装置（包括反应瓶、导气管、吸收管）
- 电热板或消解仪
- 分析天平（感量0.0001 g）
分析步骤
- 样品消解：称取0.5 g（精确至0.0001 g）风干土壤样品于消解管中，加入硝酸-硫酸-高氯酸混合酸，加热消解至溶液澄清，赶酸后定容。
- 还原反应：取适量消解液于砷化氢发生瓶中，加入碘化钾溶液和氯化亚锡溶液，摇匀，静置15分钟。
- 砷化氢发生与吸收：加入锌粒，迅速连接导气管（内装乙酸铅棉花）和吸收管（内装5 mL吸收液），反应40分钟。
- 光度测定：以试剂空白为参比，在530 nm波长处测定吸收液的吸光度。
- 标准曲线：分别取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 μg砷标准溶液，同法操作，绘制标准曲线。
结果计算
土壤中总砷含量（mg/kg）按下式计算：
ω(As) = (m₁ - m₀) × V₁ / (V₂ × m × w_dm)
- m₁：标准曲线上查得样品砷量（μg）
- m₀：空白砷量（μg）
- V₁：消解液定容体积（mL）
- V₂：测定分取体积（mL）
- m：样品质量（g）
- w_dm：土壤干物质含量（%）
方法性能参数
| 参数 | 指标 |
|---|---|
| 检出限 | 0.5 mg/kg |
| 测定范围 | 0.5～20 mg/kg |
| 精密度（RSD） | ≤10% |
| 加标回收率 | 90%～105% |
注意事项
- 无砷锌粒需选用粒径均匀、表面光洁的颗粒，确保反应速率一致。
- 乙酸铅棉花需及时更换，防止硫化氢等干扰气体进入吸收管。
- 消解过程中应严格控制温度，避免砷挥发损失。
- 吸收液需现用现配，避光保存。
- 每批样品应同时做空白试验和加标回收，确保数据准确可靠。
遵循GB/T 17134-1997标准方法，可有效测定土壤中总砷含量，为土壤环境质量评价与污染治理提供科学依据。