GB/T 17134-1997总砷测定分光光度法

GB/T 17134-1997 标准概述

GB/T 17134-1997 是中国国家标准中关于土壤质量总砷测定的重要方法标准。该标准采用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法，适用于各类土壤中总砷含量的实验室测定。该方法具有灵敏度高、选择性好、操作相对简便的特点，是环境监测和土壤污染调查中广泛使用的经典分析方法。

对于工程技术人员和采购人员而言，理解该标准的核心要点有助于正确选择试剂、仪器，并确保检测数据的准确性和合规性。

方法原理

土壤样品经酸消解后，其中的砷转化为五价砷。在酸性条件下，用碘化钾和氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，再经锌粒还原生成砷化氢（AsH₃）气体。

砷化氢被吸收于二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷吸收液中，与银离子反应生成红色胶态银。在波长530 nm处测定吸光度，根据标准曲线计算总砷含量。

试剂与材料

主要试剂

• 硝酸（优级纯）：用于样品消解。
• 硫酸（优级纯）：提供酸性反应环境。
• 碘化钾：还原剂，将五价砷还原为三价砷。
• 氯化亚锡：辅助还原并抑制干扰。
• 锌粒：无砷锌粒，用于产生砷化氢。
• 二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDC）：显色剂。
• 三乙醇胺：稳定胶态银。
• 三氯甲烷：溶剂。

标准溶液

• 砷标准储备液：准确称取三氧化二砷配制。
• 砷标准使用液：临用时稀释至所需浓度。

仪器与设备

• 分光光度计：波长范围覆盖530 nm。
• 砷化氢发生装置：包括反应瓶、导气管和吸收管。
• 分析天平：感量0.0001 g。
• 电热板或消解仪：用于样品消解。
• 容量瓶、移液管等常规玻璃器皿。

操作步骤

1. 样品前处理

1. 将土壤样品风干、研磨、过筛（通常过100目尼龙筛）。
2. 准确称取0.5~1.0 g样品于消解瓶中。
3. 加入王水或硝酸-硫酸混合酸，加热消解至溶液澄清。
4. 冷却后定容，过滤或静置取上清液。

2. 标准曲线绘制

1. 分别吸取0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL砷标准使用液于砷化氢发生瓶中。
2. 补加去离子水至总体积50 mL。
3. 依次加入硫酸、碘化钾、氯化亚锡，摇匀，静置15 min。
4. 加入锌粒，迅速连接吸收管，吸收管内预先加入5.0 mL吸收液。
5. 反应45 min后，取下吸收管，以试剂空白为参比，在530 nm处测定吸光度。
6. 以砷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 样品测定

1. 吸取适量样品消解液于砷化氢发生瓶中。
2. 按标准曲线步骤同样操作。
3. 测定吸光度，从标准曲线上查得砷含量。

结果计算

土壤中总砷含量（mg/kg）按下式计算：

ω(As) = (m₁ - m₀) × V₁ / (V₂ × m)

• m₁：从标准曲线上查得样品中砷的质量（μg）。
• m₀：空白中砷的质量（μg）。
• V₁：消解液定容体积（mL）。
• V₂：测定时分取体积（mL）。
• m：称取土壤样品质量（g）。

注意事项

• 干扰消除：锑、铋等元素可能干扰测定，可通过控制酸度或加入掩蔽剂消除。
• 锌粒质量：必须使用无砷锌粒，粒度均匀，以保证砷化氢生成速率一致。
• 反应时间：严格控制反应时间和温度，避免砷化氢逸失或吸收不完全。
• 吸收液稳定性：显色后应在1小时内完成测定，避免胶态银聚集导致吸光度下降。
• 安全防护：砷化氢剧毒，所有操作应在通风橱中进行。

方法特点与适用性

对于采购人员，建议选择符合GB/T 17134-1997要求的试剂和仪器，确保检测结果的可比性和法律效力。