Resumen de la norma GB/T 17138-1997

GB/T 17138-1997 es una de las normas nacionales chinas importantes sobre métodos de detección de la calidad del suelo, cuyo título completo es «Calidad del suelo. Determinación de cobre y zinc. Espectrofotometría de absorción atómica de llama». Esta norma especifica el procedimiento técnico para determinar el contenido de cobre y zinc en suelos mediante espectrofotometría de absorción atómica de llama, y es aplicable a campos como el monitoreo ambiental, la investigación de suelos agrícolas y la evaluación de sitios contaminados.

Esta norma tiene ventajas como operación sencilla, alta sensibilidad y rapidez de análisis, y es un método clásico para la detección rutinaria de cobre y zinc en suelos en laboratorio. El personal técnico y de compras puede consultar prioritariamente esta norma al seleccionar planes de detección para garantizar la conformidad de los datos.

Principio del método y alcance de aplicación

Principio básico

Después de la digestión ácida de la muestra de suelo, el cobre y el zinc entran en la solución en forma iónica. La solución de prueba se aspira en la llama del espectrofotómetro de absorción atómica de llama; tras la atomización, los átomos de cobre y zinc absorben luz de una longitud de onda específica, y su absorbancia es proporcional a la concentración. La cuantificación se realiza mediante una curva de calibración.

  • Cobre: longitud de onda de medición 324,7 nm
  • Zinc: longitud de onda de medición 213,9 nm
  • Tipo de llama: aire-acetileno

Alcance de aplicación

Esta norma es aplicable a la determinación del contenido de cobre y zinc en diversos tipos de suelo, con límites de detección de cobre 1 mg/kg y zinc 0,5 mg/kg (según el tratamiento de la muestra). Para muestras de alta concentración, se puede diluir adecuadamente antes de la medición.

Preparación de reactivos e instrumentos

Reactivos principales

  • Ácido clorhídrico (grado reactivo analítico superior)
  • Ácido nítrico (grado reactivo analítico superior)
  • Ácido fluorhídrico (grado reactivo analítico superior)
  • Ácido perclórico (grado reactivo analítico superior)
  • Soluciones estándar de reserva de cobre y zinc (1000 mg/L)

Equipos e instrumentos

  • Espectrofotómetro de absorción atómica de llama: equipado con lámparas de cátodo hueco de cobre y zinc
  • Balanza analítica: sensibilidad 0,0001 g
  • Placa calefactora eléctrica o digestor por microondas
  • Crisol de politetrafluoroetileno
  • Matraces aforados, pipetas y otro material de vidrio

Procedimiento de análisis

Pretratamiento de la muestra

  1. Secar al aire y moler la muestra de suelo, y pasarla por un tamiz de nailon de 100 mallas.
  2. Pesar con precisión 0,5 g de muestra (exactitud hasta 0,0001 g) en un crisol de politetrafluoroetileno.
  3. Añadir una pequeña cantidad de agua para humedecer, agregar sucesivamente ácido clorhídrico, ácido nítrico, ácido fluorhídrico y ácido perclórico, tapar y digerir.
  4. Calentar hasta que se agote el humo blanco; disolver el residuo con ácido nítrico al 1% y enrasar a 25 mL.
  5. Preparar simultáneamente una solución en blanco.

Medición instrumental

  1. Ajustar los parámetros de longitud de onda, corriente de lámpara, ancho de rendija, etc., para cobre y zinc según el manual del instrumento.
  2. Encender la llama de aire-acetileno y precalentar de 10 a 15 minutos.
  3. Trazar la curva de calibración con la serie de soluciones estándar; el coeficiente de correlación debe ser ≥0,999.
  4. Medir la solución en blanco y las soluciones de muestra, y registrar la absorbancia.

Parámetros clave y eliminación de interferencias

Condiciones instrumentales recomendadas

Elemento Longitud de onda (nm) Corriente de lámpara (mA) Rendija (nm) Tipo de llama
Cobre 324,7 3-5 0,7 Aire-acetileno
Zinc 213,9 5-7 0,7 Aire-acetileno

Interferencias y su eliminación

  • Interferencia física: se elimina mediante coincidencia de matriz o método de adición estándar.
  • Interferencia química: la adición de un agente liberador (como sales de lantano) puede eliminar la interferencia de fosfatos y silicatos sobre el cobre.
  • Absorción de fondo: utilizar corrección de fondo con lámpara de deuterio o efecto Zeeman.

Cálculo de resultados y control de calidad

Fórmula de cálculo

El contenido de cobre y zinc en el suelo (mg/kg) se calcula según la siguiente fórmula:

w = (ρ - ρ₀) × V × f / m

  • ρ: concentración de la solución de muestra (mg/L)
  • ρ₀: concentración de la solución en blanco (mg/L)
  • V: volumen de enrase (mL)
  • f: factor de dilución
  • m: masa de muestra pesada (g)

Control de calidad

  • Realizar al menos 2 blancos por lote de muestras; el valor del blanco debe ser inferior al límite de detección.
  • Utilizar materiales de referencia certificados (serie GBW) para el control de exactitud; la recuperación debe estar entre 90% y 110%.
  • La desviación relativa de las muestras paralelas debe ser ≤10%.

Si se desea consultar el texto original de la norma, puede consultar el siguiente archivo PDF: