GB/T 17138-1997 标准概述

GB/T 17138-1997 是中国国家标准中关于土壤质量检测的重要方法之一，全称为《土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法》。该标准规定了使用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜、锌含量的技术流程，适用于环境监测、农业土壤调查及污染场地评估等领域。

本标准具有操作简便、灵敏度高、分析速度快等优点，是实验室常规检测土壤铜、锌的经典方法。工程技术人员与采购人员在选择检测方案时，可优先参考该标准以确保数据合规性。

方法原理与适用范围

基本原理

土壤样品经酸消解后，铜、锌以离子形式进入溶液。将试液喷入火焰原子吸收分光光度计的火焰中，铜、锌原子化后吸收特定波长的光，其吸光度与浓度成正比。通过标准曲线即可定量。

  • 铜：测定波长 324.7 nm
  • 锌：测定波长 213.9 nm
  • 火焰类型：空气-乙炔焰

适用范围

本标准适用于各类土壤中铜、锌含量的测定，检出限分别为铜 1 mg/kg、锌 0.5 mg/kg（视样品处理而定）。对于高浓度样品，可适当稀释后测定。

试剂与仪器准备

主要试剂

  • 盐酸（优级纯）
  • 硝酸（优级纯）
  • 氢氟酸（优级纯）
  • 高氯酸（优级纯）
  • 铜、锌标准储备液（1000 mg/L）

仪器设备

  • 火焰原子吸收分光光度计：配备铜、锌空心阴极灯
  • 分析天平：感量 0.0001 g
  • 电热板或微波消解仪
  • 聚四氟乙烯坩埚
  • 容量瓶、移液管等玻璃器皿

分析步骤

样品前处理

  1. 将土壤样品风干、研磨，过100目尼龙筛。
  2. 准确称取 0.5 g 样品（精确至 0.0001 g）于聚四氟乙烯坩埚中。
  3. 加入少量水润湿，依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸，加盖消解。
  4. 加热至白烟冒尽，残渣用 1% 硝酸溶解，定容至 25 mL。
  5. 同时制备空白溶液。

仪器测定

  1. 按仪器说明书设置铜、锌的测定波长、灯电流、狭缝宽度等参数。
  2. 点燃空气-乙炔火焰，预热 10-15 分钟。
  3. 用标准系列溶液绘制标准曲线，相关系数应 ≥0.999。
  4. 测定空白和样品溶液，记录吸光度。

关键参数与干扰消除

推荐仪器条件

元素 波长 (nm) 灯电流 (mA) 狭缝 (nm) 火焰类型
铜 324.7 3-5 0.7 空气-乙炔
锌 213.9 5-7 0.7 空气-乙炔

干扰及消除

  • 物理干扰：通过基体匹配或标准加入法消除。
  • 化学干扰：加入释放剂（如镧盐）可消除磷酸盐、硅酸盐对铜的干扰。
  • 背景吸收：使用氘灯或塞曼效应扣背景。

结果计算与质量控制

计算公式

土壤中铜、锌含量（mg/kg）按下式计算：

w = (ρ - ρ₀) × V × f / m

  • ρ：样品溶液浓度（mg/L）
  • ρ₀：空白溶液浓度（mg/L）
  • V：定容体积（mL）
  • f：稀释倍数
  • m：称样量（g）

质量控制

  • 每批样品至少做 2 个空白，空白值应低于检出限。
  • 使用有证标准物质（GBW 系列）进行准确度控制，回收率应在 90%-110% 之间。
  • 平行样相对偏差应 ≤10%。

如需查看标准原文，可参考以下 PDF 文件：