Обзор стандарта GB/T 17138-1997

GB/T 17138-1997 — один из важных методов национальных стандартов Китая по определению качества почвы, полное название «Качество почвы. Определение меди и цинка. Пламенная атомно-абсорбционная спектрофотометрия». Данный стандарт устанавливает техническую процедуру определения содержания меди и цинка в почве методом пламенной атомно-абсорбционной спектрофотометрии и применим в области экологического мониторинга, сельскохозяйственных почвенных исследований и оценки загрязнённых участков.

Настоящий стандарт обладает такими преимуществами, как простота выполнения, высокая чувствительность и быстрота анализа, и является классическим методом рутинного лабораторного определения меди и цинка в почве. Инженерно-технические работники и специалисты по закупкам при выборе схемы анализа могут в первую очередь ориентироваться на данный стандарт для обеспечения соответствия данных нормативным требованиям.

Принцип метода и область применения

Основной принцип

После кислотного разложения пробы почвы медь и цинк переходят в раствор в ионной форме. Раствор пробы распыляют в пламя пламенного атомно-абсорбционного спектрофотометра; после атомизации медь и цинк поглощают свет определённой длины волны, причём поглощение пропорционально концентрации. Количественное определение проводят по градуировочному графику.

  • Медь: длина волны измерения 324,7 нм
  • Цинк: длина волны измерения 213,9 нм
  • Тип пламени: воздух-ацетилен

Область применения

Настоящий стандарт применим для определения содержания меди и цинка в различных типах почв; пределы обнаружения составляют соответственно медь 1 мг/кг, цинк 0,5 мг/кг (в зависимости от обработки пробы). Для проб с высокой концентрацией допускается соответствующее разбавление перед измерением.

Подготовка реактивов и приборов

Основные реактивы

  • Соляная кислота (высокой чистоты)
  • Азотная кислота (высокой чистоты)
  • Плавиковая кислота (высокой чистоты)
  • Хлорная кислота (высокой чистоты)
  • Стандартные запасные растворы меди и цинка (1000 мг/л)

Оборудование

  • Пламенный атомно-абсорбционный спектрофотометр: с лампами с полым катодом для меди и цинка
  • Аналитические весы: цена деления 0,0001 г
  • Электрическая плитка или микроволновая система разложения
  • Тигли из политетрафторэтилена (ПТФЭ)
  • Мерные колбы, пипетки и другая стеклянная посуда

Ход анализа

Пробоподготовка

  1. Пробу почвы высушить на воздухе, измельчить и просеять через нейлоновое сито 100 меш.
  2. Точно взвесить 0,5 г пробы (с точностью до 0,0001 г) в тигле из ПТФЭ.
  3. Добавить небольшое количество воды для смачивания, последовательно добавить соляную, азотную, плавиковую и хлорную кислоты, накрыть крышкой и разложить.
  4. Нагревать до полного удаления белого дыма; остаток растворить в 1% азотной кислоте и довести до 25 мл.
  5. Одновременно приготовить холостую пробу.

Измерение на приборе

  1. В соответствии с инструкцией к прибору установить длину волны измерения, ток лампы, ширину щели и другие параметры для меди и цинка.
  2. Зажечь пламя воздух-ацетилен, прогреть 10–15 минут.
  3. По серии стандартных растворов построить градуировочный график; коэффициент корреляции должен быть ≥0,999.
  4. Измерить холостую и исследуемые пробы, записать значения поглощения.

Ключевые параметры и устранение помех

Рекомендуемые условия работы прибора

Элемент Длина волны (нм) Ток лампы (мА) Щель (нм) Тип пламени
Медь 324,7 3–5 0,7 Воздух-ацетилен
Цинк 213,9 5–7 0,7 Воздух-ацетилен

Помехи и их устранение

  • Физические помехи: устраняются путём согласования матрицы или методом добавок.
  • Химические помехи: добавление освобождающего реагента (например, соли лантана) позволяет устранить влияние фосфатов и силикатов на определение меди.
  • Фоновое поглощение: коррекция фона с помощью дейтериевой лампы или эффекта Зеемана.

Расчёт результатов и контроль качества

Формула расчёта

Содержание меди и цинка в почве (мг/кг) рассчитывают по следующей формуле:

w = (ρ - ρ₀) × V × f / m

  • ρ: концентрация раствора пробы (мг/л)
  • ρ₀: концентрация холостого раствора (мг/л)
  • V: объём доведения до метки (мл)
  • f: коэффициент разбавления
  • m: масса навески (г)

Контроль качества

  • Для каждой партии проб выполнять не менее 2 холостых определений; значение холостой пробы должно быть ниже предела обнаружения.
  • Для контроля правильности использовать сертифицированные стандартные образцы (серия GBW); степень извлечения должна находиться в пределах 90–110%.
  • Относительное расхождение параллельных проб должно быть ≤10%.

Для ознакомления с оригинальным текстом стандарта можно обратиться к следующему PDF-файлу: