标准概述
GB/T 17137-1997 是中国国家标准中关于土壤质量总铬测定的权威方法，采用火焰原子吸收分光光度法。该标准适用于土壤中总铬含量的测定，为环境监测、农业土壤普查及污染评估提供可靠依据。
方法原理
土壤样品经酸消解后，铬以离子形式进入溶液。在火焰原子吸收分光光度计中，铬原子在空气-乙炔火焰中原子化，吸收特定波长的光，其吸光度与铬浓度成正比，通过标准曲线定量。
关键反应
- 消解：土壤中的铬被氢氟酸、硝酸、高氯酸等混合酸转化为可溶态。
- 原子化：铬离子在火焰中还原为基态原子。
- 吸收：基态铬原子吸收357.9 nm特征谱线。
试剂与仪器
主要试剂
- 优级纯硝酸、氢氟酸、高氯酸。
- 铬标准储备液（1 mg/mL）。
- 去离子水（电阻率≥18 MΩ·cm）。
主要仪器
- 火焰原子吸收分光光度计，配铬空心阴极灯。
- 空气-乙炔火焰系统。
- 聚四氟乙烯坩埚、电热板、分析天平。
操作步骤
- 样品制备：土壤风干、研磨、过100目筛。
- 消解：称取0.2~0.5 g样品，加入混合酸，加热消解至白烟冒尽，残渣用稀硝酸溶解。
- 定容：过滤后定容至50 mL。
- 标准曲线：配制0~2.0 μg/mL铬标准系列，测定吸光度。
- 样品测定：相同条件测定样品溶液，记录吸光度。
结果计算
总铬含量（mg/kg）=（C × V × f）/ m，其中C为标准曲线查得浓度（μg/mL），V为定容体积（mL），f为稀释倍数，m为样品质量（g）。
注意事项
- 消解过程需在通风橱中进行，避免酸雾危害。
- 高氯酸使用需谨慎，防止爆炸。
- 火焰条件应优化，确保铬原子化效率。
- 每批样品需做空白试验和加标回收。
方法性能参数
| 参数 | 指标 |
|---|---|
| 检出限 | 0.5 mg/kg |
| 测定范围 | 1~50 mg/kg |
| 回收率 | 90%~105% |
| 相对标准偏差 | ≤5% |
标准原文下载
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