GB/T 17137-1997 Определение общего хрома в почве методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии

В данной статье подробно разъясняется метод пламенной атомно-абсорбционной спектрофотометрии для определения общего хрома в почве согласно GB/T 17137-1997, включая принцип метода, реактивы и оборудование, порядок выполнения операций, расчёт результатов и меры предосторожности, что служит стандартным руководством для специалистов по экологическому мониторингу и почвенному анализу.

2022-02-23 admin Просмотры 494

Обзор стандарта

GB/T 17137-1997 — авторитетный метод определения общего хрома в почве в рамках национального стандарта Китая, основанный на пламенной атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Данный стандарт применим для определения содержания общего хрома в почве и обеспечивает надёжную основу для экологического мониторинга, сельскохозяйственного почвенного обследования и оценки загрязнения.

Принцип метода

После кислотного разложения образца почвы хром переходит в раствор в ионной форме. В пламенном атомно-абсорбционном спектрофотометре атомы хрома атомизируются в пламени воздух-ацетилен и поглощают свет определённой длины волны; величина поглощения пропорциональна концентрации хрома и определяется количественно по градуировочной кривой.

Ключевые реакции

Разложение: хром в почве под действием смеси плавиковой, азотной и хлорной кислот переводится в растворимую форму.
Атомизация: ионы хрома восстанавливаются до атомов в основном состоянии в пламени.
Поглощение: атомы хрома в основном состоянии поглощают характеристическую линию 357,9 нм.

Реактивы и оборудование

Основные реактивы

Азотная, плавиковая и хлорная кислоты квалификации «химически чистые».
Стандартный запасной раствор хрома (1 мг/мл).
Деионизированная вода (удельное сопротивление ≥18 МОм·см).

Основное оборудование

Пламенный атомно-абсорбционный спектрофотометр с лампой с полым катодом для хрома.
Система пламени воздух-ацетилен.
Тигли из политетрафторэтилена, электрическая плита, аналитические весы.

Порядок выполнения операций

Подготовка образца: воздушная сушка почвы, измельчение, просеивание через сито 100 меш.
Разложение: взвесить 0,2–0,5 г образца, добавить смесь кислот, нагревать до прекращения выделения белого дыма, растворить остаток разбавленной азотной кислотой.
Доведение до метки: после фильтрования довести объём до 50 мл.
Градуировочная кривая: приготовить серию стандартных растворов хрома 0–2,0 мкг/мл, измерить оптическую плотность.
Измерение образца: в тех же условиях измерить раствор образца, записать оптическую плотность.

Расчёт результатов

Содержание общего хрома (мг/кг) = (C × V × f) / m, где C — концентрация, найденная по градуировочной кривой (мкг/мл), V — объём доведения до метки (мл), f — коэффициент разбавления, m — масса образца (г).

Меры предосторожности

Процесс разложения необходимо проводить в вытяжном шкафу во избежание вредного воздействия кислотных паров.
С хлорной кислотой следует обращаться осторожно во избежание взрыва.
Условия пламени должны быть оптимизированы для обеспечения эффективности атомизации хрома.
Для каждой партии образцов необходимо проводить холостой опыт и проверку методом добавок.

Параметр	Показатель
Предел обнаружения	0,5 мг/кг
Диапазон измерений	1–50 мг/кг
Степень извлечения	90%–105%
Относительное стандартное отклонение	≤5%